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操作使用气相色谱仪顶空进样器注意事项

来源:中仪宇盛   更新日期:2022-03-30 15:23:05   点击:
  


从2020年初到现在,疫情反复,从未停止,每一次我们稍有松懈,病毒就又会跳出来提醒我们,也许我们未来很长一段时间都不得不与口罩相伴。佩戴口罩是阻断疫情传播的关键手段之一。口罩作为疫情防控的重要商品,质量尤为重要。


近期,河北省消费者权益保护委员会、北京市消费者协会、天津市消费者协会联合开展了防疫口罩商品比较试验。工作人员以普通消费者身份,在石家庄、保定、邢台、邯郸4个设区市线下药房随机无差别购买样本20个,其中医用外科口罩14个、一次性使用医用口罩6个。委托河北省药品医疗器械检验研究院按照《医用外科口罩》(YY0469—2011)和《一次性使用医用口罩》(YY/0969-2013)标准进行检测。主要检测口罩带、环氧乙烷残留、细菌过滤、微生物等5项重要指标。其中灭菌型口罩检测环氧乙烷残留,非灭菌型检测微生物指标。结果显示, 20个样本中所检测的5项重要技术指标均符合标准要求。


 口罩,为什么会有环氧乙烷?


口罩,直接与人体的呼吸系统接触,为什么会有环氧乙烷?一次性医用口罩出厂前需进行消毒处理。一次性医用口罩一般有3层无纺布,脆弱的无纺布一般不采用高温消毒法,而是用环氧乙烷杀灭细菌、霉菌及真菌。工业生产中医用口罩的消毒方法是将其放置于浓度为400mg/L的环氧乙烷消毒室,消毒之后需要静置7天用于解析,在环氧乙烷残留量低于要求值之后,才能包装出厂。


 环氧乙烷是什么呢?▶


  环氧乙烷是一种广谱灭菌剂,化学式是C2H4O,英文名称Ethylene Oxide,简称EO。它确实是一种有毒的致癌物,可以用来制作杀菌剂,被广泛地应用于洗涤,制药,印染等行业。但是,其具备“易挥发”的特性!符合规定的一次性医用口罩出厂时,环氧乙烷残留量不得大于10μg/g,在该浓度下对人体是不会产生伤害的。


◀ 环氧乙烷检测方法 ▶


  国标规定采用浸提法进行前处理,然后使用气相色谱法进行定量分析。其中浸提法包含两种,一种是模拟使用浸提法(标准方法),另外一种是极限浸提法。因为极限浸提法可以测定器械上的全部残留,因此如果极限浸提法满足限量要求则不必进行模拟使用浸提法。当然,更方便的方法是不使用浸提法的顶空法直接进样分析,可以方便快捷测定样品上全部 EO 残留。



 顶空进样适用于沸点低、不易分解且挥发性好的化合物,出峰干净,干扰少,对不便于使用溶剂提取的物质较好。操作使用气相色谱仪顶空进样器有以下几点注意事项:



NO.1

由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。

NO.2

顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。

NO.3

温度设定时不可过高,以免破坏顶空仪,缩短使用寿命,不挥发或不易挥发样品不宜用顶空方法进行测定。

NO.4

由于顶空仪需和气相色谱仪联合使用,因此需要注意顶空仪参数与气相色谱仪参数的相互统一,如气相色谱仪的汽化室温度要高于传输线温度,以方便样品的汽化。

NO.5

应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意,可以用流量计测量后计算。

NO.6

时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。

NO.7

顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免被误动后,引起压力变化,导致出峰时间误差,无法做正常的检测。



顶空进样器是将液体或固体里的挥发物引入到气相色谱中的一种工具,通过取顶空一定可重复体积的样品,并注入到气相色谱的载气来实现进样,这种分析技术被称作“静态顶空-气相色谱法”。“顶空”指的是在封闭的瓶子里液体或固体样品上方的空间,“静态”指的是在这个空间里的挥发物处于一个平衡的状态,而这一平衡状态是需要加热一定时间才可以达到的,具体加热的温度和时长需根据样品的性质、浓度等决定。

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

北京中仪宇盛科技有限公司生产的全自动顶空进样器,具有操作更为方便,数据稳定,结果可靠等特点。具备自动清洗反吹管路,避免交叉污染功能,可连接国内外品牌型号的GC,仪器销量屡创新高!

操作使用气相色谱仪顶空进样器注意事项(图1)1-220330154555426.png

操作使用气相色谱仪顶空进样器注意事项(图3)

操作使用气相色谱仪顶空进样器注意事项(图4)


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