色谱的分析过程比较复杂，诸多因素都可对结果产生影响，经常会出现预料不到的现象，出峰异常就是经常遇到的问题之一，一般表现为色谱出鬼峰，色谱峰分不开，色谱峰拖尾，色谱峰出现圆顶峰，进样后不出峰等，这些问题的出现看似无规律，认真分析大部分有迹可循。

　　气相色谱分析测试常见问题及解决

　　一．标定时有峰丢失

　　可能的原因及应采用的排除方法

　　1.注射器有毛病，用新注射器验证。

　　2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值

　　3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整

　　4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整

　　5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速

　　6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

　　二．前沿峰

　　1.柱超载，减少进样量

　　2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

　　3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温

　　4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

　　三．拖尾峰

　　1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装

　　2.柱或进样器温度太低：升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度

　　3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

　　4.柱损坏：更换柱

　　5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装

　　四．只有溶剂峰

　　1.注射器有毛病：用新注射器验证。

　　2.不正确的载气流速(太低)：检查流速，如有必要，调整之

　　3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。

　　4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整

　　5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性

　　6.载气泄漏：检查泄漏处(用肥皂水)

　　7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

　　五．宽溶剂峰

　　1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。

　　2.进样技术差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。

　　3.进样器温度太低：提高进样器温度。

　　4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD)：更换样品溶剂。

　　5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂

　　6.隔垫清洗不当：调整或清洗

　　7.分流比不正确(分流排气流速不足)：调整流速

　　六．假峰

　　1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。

　　2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。

　　3.样品量太大：减少进样量。

　　4.进样技术差(进样太慢：采用快速平稳的进样技术

　　七．过去工作良好的柱出现未分辨峰

　　1.柱温不对：检查并调整温度

　　2.不正确的载气流速：检查并调整流速。

　　3.样品进样量太大：减少样品进样量

　　4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。

　　5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

　　八．基线不规则或不稳定

　　1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

　　2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器

　　3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。

　　4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。

　　5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。

　　6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气)：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。

　　7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。

　　8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫

　　九.其他故障及解决方法

　　A．所有组分峰变小

　　可能原因建议措施

　　1.进样针缺陷：使用新针或无缺陷的针；

　　2.进样后漏夜，判断漏夜点，维修之；

　　3.MAEUP过大：分流比过大，调整气体流速和分流比；

　　4.分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）

　　5.NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠

　　6.NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯，更换铷珠：避免高温使用

　　7.不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高

　　8检测器与样品不匹配

　　9.样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

　　B.峰伸舌

　　峰伸舌多由色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty

　　使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速

　　C.高峰面积不重复

　　1.进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习

　　2.其他峰型变化引起的峰错位，干扰

　　3.基线的干扰

　　仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化

　　D.负峰

　　1.Detector有数据处理系统信号极性接反，信号连接倒置

　　2.TCD中，样品导热系数大于载气导热系数，选择数据处理中的“负峰处理”

　　3.ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰，清洗ECD，更换之（若有必要）

　　E.样品的检测灵敏度下降

　　1.色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）

　　2.进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点

　　3.在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高，用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降，使用高沸点溶剂；

　　F.峰分叉

　　1.进样过激，不稳定，形成二次进样，练习手动进样：使用自动进样器

　　2.色谱柱安装失败重新安装

　　3spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂

　　4.柱子温度波动修理稳控系统

　　5.spliteless进样，量大/时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉。

　　G.峰拖尾

　　1.衬管，色谱柱被污染；有活性点清洗，更换之（如有必要）

　　2.衬管，色谱柱安装不党，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装

　　3.色谱柱柱头不平，用金刚砂切割，使之平。

　　4.固定相的极性指标与样品分析不匹配，换匹配的柱子；

　　5.样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区；

　　6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑，清洗更换衬管；切除柱头10cm；

　　7.进样时间过长，缩短之；

　　8.分流比低，增大分流比（至少大于20/1）；

　　9.进样量过高减小进样体积或稀释样品；

　　10.醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾，用极性大的色谱柱；样品衍生处理

　　H.保留时间漂移

　　1.温度变化，检查柱温箱的温度；

　　2.气体流速变化，注射甲烷，测定载气线速度；

　　3.进样口泄露，检查进样垫；判断其他泄露处；

　　4.溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂；

　　5.色谱柱被污染切除柱头10cm；高温老化，清洗；

　　I.分离度下降

　　1.色谱柱被污染方法同上

　　2.固定相被破坏（柱流失）更换之

　　3.进样失败检查泄露，维修之检查吹扫时间

　　检查温度的适应性；检查衬管

　　4.样品浓度过高稀释；减少进样量；用高分流比

　　鬼峰出现的原因及解决办法有这些。。。

　　进样口硅胶垫的影响

　　（1）原因分析：

　　与硅胶垫质量和进样针头质量有关，主要有几个方面：

　　①进样针头质量不好，边缘不够平整，硅胶垫容易损坏。

　　②硅胶垫使用次数过多或时间长老化，硅胶垫质量不好，材料弹性差，硅胶垫碎屑进入汽化室，便会形成鬼峰。

　　③硅胶垫被污染，如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附，在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。

　　（2）解决办法：

　　检查所使用的进样针及硅胶垫，对质量不好的进样针、使用时间过长或质量有问题的硅胶垫进行有针对的更换。

　　色谱柱影响

　　（1）原因分析：

　　①色谱柱未充分老化，柱温过低老化不充分，温度过高产生液相遗失。②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性，柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质，柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量，需要高灵敏度检测器，这样就特别容易出现鬼峰。

　　（2）解决办法：

　　截去受污染的柱头部分，升高进样口温度到合适的值，进行柱头老化；在进行组成复杂的样品分析后，采用程序升温对色谱柱进行吹扫，清除色谱柱中的残留物质。在程序升温的过程中，设置的最高柱温必须低于柱子最高使用温度20℃左右，以避免柱流失。

　　进样口、检测器或衬管和分流平板污染

　　(1)原因分析

　　污染产生的原因较多，可以归结为以下几个方面：

　　①长时间未进行色谱仪的定期维护；

　　②待测样品的组成复杂，进样口温度设置不够高，使样品汽化不完全，较重的组分滞留在进样口当中；

　　③汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰；④在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成鬼峰无规律出现。

　　(2)解决办法

　　根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理：

　　①清洗进样口。首先拆除色谱柱，之后在保证加热和通气的前提下，将无水乙醇或丙酮由进样口注入，重复3～5次，最后加热通气干燥进样口。

　　②更换衬管或清洗衬管。在衬管被污染时可清楚的看到有颗粒物沉积或石英棉颜色变暗，污染严重时需要更换新的衬管。清洗衬管的方法:取出衬管中的石英棉，将衬管浸泡在铬酸洗液中24小时后取出，再分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗后干燥。

　　③分流平板的清洗。将分流衬板置于色谱纯的甲醇等有机溶剂中进行超声处理，干燥，注意在拆卸和安装分流平板的过程中不能直接用手触摸，以防污染。

　　④检测器清洗。热导检测器：根据检测器污染的程度选择合适的清洗溶剂，将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡大约20分钟左右后倾出，如此重复多次至所倾出的溶液比较干。

　　仪器分析条件设置不合适

　　(1)原因分析：

　　在分析未知的新样品时，可能会由于仪器条件设置不当产生一些干扰峰。一般原因是:

　　①样品可能会在分析条件下发生降解产生一些干扰成分，如果这些成分恰好在该条件下有响应，就可能产生鬼峰；

　　②选择的色谱柱不合适，不利于分析高沸点的化合物。

　　(2)解决办法：

　　通过查阅文献，进行试验，查找方法，尽可能的了解检测样品的各种性质，如极性、分子结构、分子量大小等方面，选择适当的分析条件，包括柱箱、进样口、检测器的使用温度，色谱柱的极性、膜厚、长度、内径等。

　　样品污染

　　(1)原因分析：

　　样品在进样前的处理过程中受到污染，鬼峰在检测时有规律出现，有良好的重复性，且溶剂空白不包含此峰，这种情况比较容易判断。

　　(2)解决办法：

　　由于色谱分析是一种痕量分析方法，所以在样品处理的各个过程中用到的所有物品必须保证清洁，以免使干扰物质进入样品。