GB/T 14672-93 水质 吡啶的测定 气相色谱法

1 主题内容与适用范围

      本标准规定了测定废水中吡啶的气相色谱法。

      本标准适用于工业废水中吡啶的测定。

      本方法采用顶空注射气相色谱分析法。将一定体积含有吡啶的工业废水放置在具有一定容量的密闭容器中，液面留有适当空间口将此容器恒温加热30min后，使水中的吡啶进入空间，待气液两相达到平衡，取液上空问气体注入附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定。

      本方法的检测范围为0.49-4.9mg/L,最低检出浓度为0.031mg/L,最小检测量为6.2×10^-8g。

2 试剂和材料

2.1 载气和辅助气体：

2.1.1 载气：氮气纯度为99.999%;

2.1.2 燃烧气：氢气纯度为99.9%;

2.1.3 助燃气：空气。

2.2 配制标准样品和试样预处理使用的试剂； 

2.2.1 色谱标准物：吡啶(C₅H₅N)，色谱纯；

2.2.2 硫酸（H₂SO₄):ρ=1.84g/mI，优级纯;

2.2.3 氯仿（CHCl₃)：分析纯；

2.2.4 丙酮(C₃H₆O)：分析纯。

2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料：

2.3.1 色谱柱和填充物参考(3.4)有关的内容;

2.3.2 涂渍固定液所用溶剂：丙酮(2.2.4)。

3 仪器

3.1 仪器型号：配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。

3.2 记录器：与仪器相匹配的记录仪。

3.3 类型：氢火焰离子化检测器。

3.4 色谱柱：

3.4.1 色谱柱类型及特征：硬质玻璃填充柱，长2m，内径2mm;

3.4.2 色谱柱的预处理：经水冲洗后，将玻璃管内注入洗液浸泡（必要时可将洗液温热效果将更好），用自来水冲洗至中性。最后用蒸馏水冲洗后，烘干备用。